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液相色谱
液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。
中文名 液相色谱 外文名 liquid chromatography 目 的 分离与分析 组 成 流动相，固定相 分 类 纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱 固定相形式 如纸、薄板和填充床等
目录
1 简介
2 液相色谱类型
▪ 吸附色谱法
▪ 分配色谱法
▪ 离子交换色谱
▪ 凝胶色谱法
3 液相色谱与气相色谱的比较
4 高效液相色谱法介绍
▪ 基本原理
▪ 高效液相色谱仪的构造
▪ 高效液相色谱的应用
简介
液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。
经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱，因此固定相的粒度不可能太小(100μm～150μm左右)。分离后的样品是被分级收集后再进行分析的，使得经典液相色谱不仅分离效率低、分析速度慢，而且操作也比较复杂。直到20世纪60年代．发展出粒度小于10μm的高效固定相，并使用了高压输液泵和自动记录的检测器，克服了经典液相色谱的缺点，发展成高效液相色谱，也称为高压液相色谱。
液相色谱类型
液相色谱按其分离机理，可分为四种类型。
吸附色谱法
吸附色谱法的固定相为吸附剂，色谱的分离过程是在吸附剂表面进行的，不进入固定相的内部。与气相色谱不同，流动相(即溶剂)分子也与吸附剂表面发生吸附作用。在吸附剂表面，样品分子与流动相分子进行吸附竞争，因此流动相的选择对分离效果有很大的影响，一般可采用梯度淋洗法来提高色谱分离效率。
在聚合物的分析中，吸附色谱一般用来分离添加剂，如偶氮染料、抗氧化剂、表面活性剂等，也可用于石油烃类的组成分析。
分配色谱法
这种色谱的流动相和固定相都是液体，样品分子在两个液相之间很快达到平衡分配，利用各组分在两相中分配系数的差异进行分离，类似于萃取过程。
一般常用的固定液有β,β'-氧二丙腈(ODPN)、聚乙二醇(PEG400～4000)、**撑乙二醇(TMG)和角鲨烷(SQ)。采用与气相色谱(GC)同样的方法，将固定液涂渍在多孔的载体表面，但在使用中固定液易流失。目前，应用较多的是键合固定相。在这种固体相中，固定液不是涂在载体表面，而是通过化学反应在纯硅胶颗粒表面键合上某种**基团。
例如，利用氯代十八烷基硅烷与硅胶表面的羟基(-OH)之间的反应就可以形成一烷基化表面。这种固定液的优点是不易被流动相剥蚀。在分配色谱法中，流动相可为纯溶剂，也可以采用混合溶剂进行梯度淋洗，其极性应与固定液差别大一些，以避免两者之间相溶。通常可分为正相分配和反相分配，如图1所示。
图1 分配色谱的分配类型
图1 分配色谱的分配类型
离子交换色谱
离子交换色谱通常用离子交换树脂作为固定相。一般是样品离子与固定相离子进行可逆交换，由于各组分离子的交换能力不同，从而达到色谱的分离。
离子交换色谱法是新发展起来的一项现代分析技术，已广泛用于氨基酸、蛋白质的分析，也适合于某些无机离子(NO3-、SO42-、Cl-等无机阴离子和Na+、Ca2+、Mg2+、K+等无机阳离子)的分离和分析，具有十分重要的作用。
凝胶色谱法
目前，凝胶色谱法既适用于水溶液的体系，又适用于**溶剂的体系。当所用的洗脱剂为水溶液时，称为凝胶过滤色谱，其在生物界的应用比较多；采用**溶剂为洗脱剂时，称为凝胶渗透色谱，在高分子领域应用较多。
上述的四种不同类型的液相色谱．可以依据样品性质的不同，选择不同的方法，如图2所示 [1] 。
图2 液相色谱方法选择
图2 液相色谱方法选择
液相色谱与气相色谱的比较
液相色谱所用基本概念：保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致，但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相，而液体和气体的性质不相同。此外，液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同，所以，液相色谱与气相色谱有一定的差别。
主要有以下几力‘面：
①操作条件及应用范围不同
对于气相色谱，是加温操作。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质，对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难，致使其应用受到一定程度的限制，据统计只有大约20%的机物能用气相色谱分析。而液相色谱是常温操作，不受样品挥发度和热稳定性的限制，它非常适合相对分子量较大，难汽化，不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析，大约占**物的70%~80%。
②液相色谱能完成难度较高的分离工作
a.气相色谱的流动相载气是色谱惰性的，基本不参与分配平衡过程，与样品分子无亲和作用，样品分子主要与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子，为提高选择性增加了一个因素。也可选择不同比例的两种或两种以上的液体做流动相，增加分离的选择性。
b.液相色谱固定相类型多，如离子交换色谱和排阻色谱等，作为分析时，选择余地大；而气相色谱并不可能。
c.液相色谱通常在室温下操作，较低的温度，一般有利于色谱分离条件的选择。
③由于液体的扩散性比气体的小105倍，因此，溶质在液相中的传质速率慢，柱外效应就显得特别重要；而在气相色谱中，由色谱柱外区域引起的扩张可以忽略不计。
④液相色谱中，制备样品简单，回收样品也比较容易，而且回收是定量的，适合于大量制备，但液相色谱尚缺乏通用的检测器，一起比较复杂，价格昂贵。在实际应用中，这两种技术是相互补充的。
综上所述，液相色谱具有柱效高，选择性高，灵敏性高，分析速度快，重复性好，应用范围广等优点，该法已成为现代分析技术的主要手段之一。目前在化学，化工，医药，生化，环保，农业等科学领域获得广泛的应用 [2] 。
高效液相色谱法介绍
基本原理
高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)，是在经典液相色谱法的基础上，于20世纪60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱。
使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛地应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的**化合物。
高效液相色谱仪的构造
高效液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。高效液相色谱的输液泵要求输液量恒定平稳，进样系统要求进样便利、切换严密。同时，由于液体流动相黏度远远**气体，为了减低柱压，高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。图3所示为高效液相色谱仪的结构示意图。

经纬仪的结构（主要常用部件）：
1. 望远镜制动螺旋 2. 望远镜 3. 望远镜微动螺旋 4.水平制动 5. 水平微动螺旋 6. 脚螺旋 9. 光学瞄准器 10.物镜调焦 11.目镜调焦 12. 度盘读数显微镜调焦 13. 竖盘指标管水准器微动螺旋 14. 光学对中器 15.基座圆水准器 16.仪器基座 17. 竖直度盘 18. 垂直度盘照明镜 19. 照准部管水准器20. 水平度盘位置变换手轮
望远镜与竖盘固连，安装在仪器的支架上，这一部分称为仪器的照准部，属于仪器的上部。望远镜连同竖盘可绕横轴在垂直面内转动，望远镜的视准轴应与横轴正交，横轴应通过水盘的刻画中心。照准部的数轴（照准部旋转轴）插入仪器基座的轴套内，照准部可以作水平转动。
分类/经纬仪
经纬仪根据度盘刻度和读数方式的不同，分为游标经纬仪，光学经纬仪和电子经纬仪。目前我国主要使用光学经纬仪和电子经纬仪，游标经纬仪早已淘汰。
电子经纬仪
光学经纬仪
光学经纬的水平度盘和竖直度盘用玻璃制成，在度盘平面的周诶边缘刻有等间隔的分划线，两相邻分划线间距所对的圆心角称为度盘的格值，又称度盘的小分格值。一般以格值的大小确定精度，分为：
DJ6 度盘格值为1° DJ2 度盘格值为20′ DJ1 （T3）度盘格值为4′
按精度从高精度到低精度分：DJ0.7,DJ1,DJ2,DJ6,DJ30等（D,J分别为大地和经纬仪的首字母）
经纬仪是测量任务中用于测量角度的精密测量仪器，可以用于测量角度、工程放样以及粗略的距离测取。整套仪器由仪器、脚架部两部分组成。
应用举列(已知A、B两点的坐标，求取C点坐标)：
是在已知坐标的A、B两点中一点架设仪器（以仪器架设在A点为列），完成安置对中的基础操作以后对准另一个已知点（B点），然后根据自己的需要配置一个读数1并记录，然后照准C点（未知点）再次读取读数2。读数2与读数1的差值既为角BAC的角度值，再精确量取AC、BC的距离，就可以用数学方法计算出C点的精确坐标。
一些建设项目的工地上，我们会经常看到一些技术人员架着一台仪器在进行测量工作，他们所使用的仪器就是经纬仪。经纬仪初的发明与航海有着密切的关系。在十五 十六世纪，英国、法国等一些发达，因为航海和战争的原因，需要绘制各种地图、海图。早绘制地图使用的是三角测量法，就是根据两个已知点上的观测结果，求出远处*三点的位置,但由于没有合适的仪器，导致角度测量手段有限，精度不高，由此绘制出的地形图精度也不高。而经纬仪的发明，提高了角度的观测精度，同时简化了测量和计算的过程，也为绘制地图提供了更精确的数据。后来经纬仪被广泛地使用于各项工程建设的测量上。经纬仪包括基座、度盘（水平度盘和竖直度盘）和照准部三个部分。基座用来支撑整个仪器。水平度盘用来测量水平角。照准部上有望远镜、水准管以及读数装置等等。
应用/经纬仪
经纬仪是望远镜的机械部分，使望远镜能指向不同方向。经纬仪具有两条互相垂直的转轴，以调校望远镜的方位角及水平高度。此类架台结构简单，成本较低，主要配合地面望远镜（大地测量、观鸟等用途）使用，若用来观察天体，由于天体的日周运动方向通常不与地平线垂直或平行，因此需要同时转动两轴并随时间变换转速才能追踪天体，不过视场中其它天体会相对于目标天体旋转，除非加上抵消视场旋转的机构，否则不适合用于长时间曝光的天文摄影。
应用举列(已知A、B两点的坐标，求取C点坐标)：
是在已知坐标的A、B两点中一点架设仪器（以仪器架设在A点为例），完成安置对中的基础操作以后对准另一个已知点（B点），然后根据自己的需要配置一个读数1并记录，然后照准C点（未知点）再次读取读数2。读数2与读数1的差值既为角BAC的角度值，再精确量取AC、BC的距离，就可以用数学方法计算出C点的精确坐标。
方法/经纬仪
一、赤经及赤纬在茫茫大海中，航行的船只遇到危险，求急救时，就是要让救援的人知道船只的所在处，也就是说要将船只所在的经纬度告知救援的人。经纬度不仅能在海洋上指出船只的位置。它的大好处是能将一个物体的确实位置，很简洁地让大家都能明了。同样的，在无际无涯的夜空星海中，一旦发现了新的星体，你如何将它的正确位置，公诸于世呢？你是否想到应该有一种类似经纬度的度量系统，来标定星球位置，制作星图呢？天文学家所使用的度量系统是赤经（Rightascension）及赤纬（Declination），赤纬的单位是度（Degrees），赤经单位是时（Hours）、分（Minutes），我们对这些也许并不熟悉，但要了解也并不难。
由于星辰距我们甚远，单靠眼睛实在辨别不出它们之间的远近差别，因此这些星球在我们看来都好像同样远近。我们就假想有一悬空之球壳罩住了整个地球，这个假想的球就叫做天球（Celestialsphere），而这些星星就固定在球壳内面，每次我们只能看到半个球面。因为地球自转的结果，天球便好像由东至西不断地绕着我们旋转，而天球北（南）较恰在地球地理北（南）较的正上空，天球赤道也恰在地球赤道的正上空，即位在二天较的。像地球一样，我们将天球刻划上了经纬度，在天文学中这相当于地球纬（经）度的，便叫做赤纬（赤经）。从天较到天球赤道间，赤纬共分90°；而赤经共分24时，1时又分60分，即1h=60m=15°，这是因为地球或天球每小时旋转15°而得名。这套决定天置的方法，看起来相当复杂，但是它有许多好处。例如，天球不断旋转，所以星星的视位置不断改变，像是由东至西横过夜空；同时，又因地球公转结果，虽在同一时刻，隔几天后，星星位置也稍稍偏西；或是你由北向南行走时，星星对地平线之相对位置，也都有所改变。既然星星之视位置，如此善变，故要依照所见来说明其位置，是相当困难的，只能借着赤经、赤纬来说明了，因为每一个星球恰与一组赤经纬度相对应。但也由于星象瞬息万变，到底应如何去测量其赤经及赤纬呢？二、经纬仪之制作经纬仪（Theodolite）是用来量度赤经、赤纬的，它是一种具有许多天文望远镜特性的观测装置。介绍一种简单的经纬仪做法，所须材料列于表一，各材料之尺寸大小仅供参改，可自斟酌，但各零件之相关位置必须弄清。制作之前先看看图1，图2，图3，及作法：1.用厚(3/8)"之三夹板，锯下二个圆盘，直径比量角器（分度器）稍大约(1/2)"即可。以强力胶在每一圆盘上，黏上二块量角器，量角器底边中点，须确实黏在圆盘中心上。（见图2）。2.把一个圆盘用二根螺丝钉，固定在D上，圆盘之圆心与90°之连线，必须与D之中线重叠，在D之两端各钉上一个螺丝圈，（注意不是钉在有圆盘的那一面，见图2）视线便可通过两个小圈观察。3.在另一圆盘圆心处，凿一(1/4)"的洞，这洞要同时穿过A、C，（见图3），用一螺丝穿过栓好，调整一下松紧程度，使C很容易旋转。4.从附于D之量角器圆心凿洞，以木栓或螺丝将D、C旋紧。但D、C间要能转动，不要固定。5.用铁片截取三个三角形，以螺丝钉或小钉子将它们附于C上，三角形之必须平贴于量角器上。6.以铰链将A、B接好。（见图1）7.G、H上距一端(3/4)"处凿一小洞，距此洞1"处起，沿每一木绦之中线，凿一宽(3/16)"之细缝，直到距另一端1"处。在小洞处以螺丝钉将G、H栓在A之二边，再用座钻通过细缝将G、H栓在B之边上，这是用来调整角度x的。钉螺丝或座钻时，应钉在适当位置，以致当调整至细缝末端时，A、B能够重合。经纬仪这时便可使用了。三、经纬仪之使用将经纬仪支在架子上，像椅子、像机三角架均可，目的只在使视线容易通过D之螺丝圈观察。把经纬仪面向南方放好，首先视臂D不要举起，（即纬度表E指在零），调整B板之倾斜，使视线沿视臂看到地平线，将B板固定在这位置，此时B板即保持水平，现在旋转C、D观察天体，则E即指示出天体之地平纬度（Altitude）。现在将经纬仪A板举高至x角，x=90°－（测量地之纬度），例如，你在台北测量，纬度大约25°3'，角x就等于64°57'；另一个法子是将视臂指向北极星，D保持在这方向，而A板，使纬度表E之读数为90°，此时A板即与B成x角了，当然你稍微想想便知道，可用这种方法来测量你所在地的纬度了，为什么这样子A与B就成x角呢？（注一）仰望天较（即北极星处）时仰角即为你的纬度，因此当E读数为零时，将板A举起x角后，视臂即指向天球赤道，为什么？（注二）调整x角之目的，在于求得星星对天球赤道面之仰角（即赤纬度），而不须顾虑到因观测地之纬度不同，所引起之星星视位置之变化。此时由西至东旋转视臂，便画出了天球赤道位置。为了测度赤经，你必经将经度表F刻成赤经单位——时，每隔15°为1时，由零度起反时针方向刻。现在视臂注视南天之一已知星，从星图、天文日历或其它参考星源，决定此星之赤经、赤纬，旋转经度表F，使C之指针指向适当之赤经值。此时纬度表应即自动指在了正确的赤纬值，否则仪器便有了偏差。将F固定住，现在旋转C、D，把视臂指向另一星球，此时从E、F就可读出，此星球之赤纬度、赤经度了。在天球赤道以北之星球赤纬度为正，在天球赤道以南之星赤纬度为负，即E盘上朝开口处之量角器度数为正，另一个为负。例如：角宿大星（Spica），在四、五、六月夜空均可见，它的赤经度(R.A.)=13h23m37s，赤纬度(D.)=-11°00'19''，将视臂指向角宿大星，此时纬度表E读数应约为-11°，调整经度表F至13h23m37s。现在旋转视臂D，注视轩辕大星（Regulus），此时在E上就可读出约12°06'，F上约10h07m，于是知道轩辕大星之R.A.=10h07m，D.=12°06

卡文迪许实验室
卡文迪许实验室是英国剑桥大学的物理实验室，实际上就是它的物理系。剑桥大学建于1209年，历史悠久，与牛津大学同为英国的高学府。
剑桥大学的卡文迪许实验室建于187l～1874年间，是当时剑桥大学的一位校长威廉
化学实验仪器
化学实验仪器
·卡文迪许私人捐款兴建的。他是十八～十九世纪对物理学和化学做出过巨大贡献的科学家亨利·卡文迪许的近亲。这个实验室就取名卡文迪许实验室，当时用了捐款8450英镑，除去盖成一栋实验楼馆，还买了一些仪器设备。
英国是十九世纪发达的资本之一。把物理实验室从科学家私人住宅中扩展出来，成为一个研究单位，这种做法顺应了十九世纪后半叶工业技术对科学发展的要求，为科学研究的开展起了很好的促进作用。随着科学技术的发展，科学研究工作的规模越来越大，社会化和专业化是必然的趋势。卡文迪许实验室后来几十年的历史，证明剑桥大学这位校长是有远见的。
负责创建卡文迪许实验室的是*物理学家、电磁场理论的奠基人麦克斯韦。他还担任了届卡文迪许实验物理学教授，实际上就是实验室主任或物理系主任，直至1879年因病去世(年仅四十八岁)。在他的主持下，卡文迪许实验室开展了教学和多项科学研究，按照麦克斯韦的主张，在系统地讲授物理学的同时，还辅以表演实验。表演实验则要求结构简单，学生易于掌握。他说：“这些实验的教育价值，往往与仪器的复杂性成反比，学生用仪器，虽然经常出毛病，但他却会比用仔细调整好的仪器，学到更多的东西。仔细调整好的仪器学生易于依赖，而不敢拆成零件。”从那个时候起，使用仪器就形成了卡文迪许实验室的传统。
麦克斯韦
实验室附有工厂，可以制作很精密的仪器，麦克斯韦很重视科学方法的训练，特别是科学史的研究。例如：他用了几年的时间整理一**前H.卡文迪许有关电学实验的论著，并带领大家重复和改进卡文迪许做过的一些实验。有人不理解他的想法，但是后来证明麦克斯韦是有远见的。同时，卡文迪许实验室还进行了多项研究，例如：地磁、电磁波速度、电气常数的精密测量、欧姆定律实验、光谱实验、双轴晶体等等，这些工作起了为后人开辟道路的作用。
物理实验仪器
物理实验仪器
麦克斯韦的继任者是斯特技特即瑞利*三。他在声学和电学方面很有造诣。在他主持下，卡文迪许实验室系统地开设了学生实验。1884年，瑞利因被选为**学院教授而辞职，由二十八岁的J.J.汤姆逊继任。

二手实验室设备回收,
2019年下半年，我们认为仍将维持低增长温和通胀的宏观环境，需求端疲软、货币政策保持稳健中性，传统机械行业难以实现高增长，行业增量机会来自于制造业升级，自上而下把握“国产替代+自助可控”两条主线，看好半导体设备、锂电设备、工业机器人、激光四个细分子行业。机械企业盈利能力已出现分化，从2019年年报看，先进制造板块成为拉动业绩的主要动力，集成电路设备、机器人板块等利润增速明显。 半导体设备：制造助力芯半导体行业发展突飞猛进，2019年**半导体行业销售规模将达到4512.3亿美元。我国半导体自给率低但正迎头赶上，近10年CAGR近20%，IC厂商发展迅猛并形成产业规模。 锂电设备：升级需求促成效应我国动力电池出货量占到**的70%左右，新能源汽车产业的高景气度为锂电设备的蓬勃发展奠定基础，锂电设备将存在较大的潜在升级更换需求。一系列政策支持半导体发展，逐渐打破国外垄断。8Gwh门槛将加剧低端产能过剩与产能利用率不足等问题，锂电设备行业对技术要求较高，客户粘性较大，下业市场集中度的提升，将为锂电设备行业格局形成同步的集中效应，企业盈利向拥有高端优质产能的企业聚集，强者恒强，**优势愈加明显，推荐先导智能。